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摘要：應用D-412 鰲合樹脂作富集柱填充物，將在線分離富集裝置與原子吸收光譜聯(lián)用測定水中Ni（Ⅱ）元素的含量。對富集柱的填充方式、測試的*酸度、洗脫液的選擇以及洗脫液濃度、進樣速度等進行了試驗優(yōu)化。在*實驗條件下，當樣品進樣20mL時，鎳的測定靈敏度可提高25倍；線性范圍0~50μg/L，該方法的檢出限 (3S，n=11)0.35μg/L，回收率為96%-101%，相對標準偏差2.5%~3.1%。將該方法用于水樣中Ni（Ⅱ）元素含量的測定，結(jié)果滿意。
關(guān)鍵詞：D-412鰲合樹脂；流動注射；原子吸收光譜；水; 鎳
中圖分類號: O657.3 文獻標識碼: A
鎳(Ni)是一種常見的過渡元素, 也是人類、動植物新陳代謝過程中必需的微量元素。水中鎳是環(huán)保水質(zhì)監(jiān)測的分析項目, 我國 GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》中鎳的zui高允許量為0. 02 mg / L[1]
目前，水中鎳的檢測方法有分光光度法[2-4]，火焰原子吸收法[5-6]，石墨爐原子吸收法[7-8]，電感耦合等離子體光譜法[9-10]，色譜法[11-12]以及其它分析方法[13-16]。本文采用D412螯合樹脂作為富集柱的填充材料，研究了在線富集分離裝置和火焰原子吸收光譜法聯(lián)用測定水樣中鎳（Ⅱ）元素的含量。實驗優(yōu)化了流動注射在線預富集的試驗條件，包括富集柱填充方式,試驗的酸度,洗脫液種類,洗脫液酸度,洗脫速度,進樣速度。同時對富集柱所用材料的吸附容量以及富集柱的長期穩(wěn)定性進行了研究。在*試驗條件下,進行了水樣中鎳含量的測試,結(jié)果滿意。該方法具有靈敏、快速、重現(xiàn)性好等特點。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
SP-3801火焰原子吸收光譜儀（上海光譜儀器有限公司）
SP-3980在線富集分離裝置（上海光譜儀器有限公司）
PHS-3B 精密pH 計 (上海雷磁儀器廠)；
鎳空心陰極燈（河北寧強光源有限公司）
鎳標準溶液:1.000g/L（上海計量測試研究總院）
試劑：硝酸、鹽酸為優(yōu)級純，氨水、乙醇、醋酸銨等所用試劑均為分析純；實驗用水為
二次去離子水。
1.2 儀器工作條件
測定波長232.0nm，光譜帶度0.7nm，燈電流3.0ｍＡ，空氣流量7L/min,乙炔流量1.4L/min,燃燒頭高度7.5mm，氘燈扣背景。1.3 富集柱的制備
D412螯合樹脂的預處理：將D412螯合樹脂過孔徑為0.125mm篩，用水漂洗后浸泡于乙醇（95+5）溶液中放置一晚，次日再用水漂洗，然后依次用3mol/L硝酸、水、0.2mol/L乙酸銨溶液浸泡漂洗，自然晾干后備用。
裝柱：使用長度10cｍ聚乙烯軟管或硅橡膠軟管（軟管的外徑為5mm，內(nèi)徑3mm）一端用處理過的海綿封住，切面離端口的距離為1cｍ，灌入0.2克的D412螯合樹脂，另一短的切面離端口的距離也為1cｍ，兩端分別與流動注射系統(tǒng)的閥門相連接。富集柱的形狀見圖1。
圖1. 富集柱
1.4 樣品溶液的制備
水樣品加硝酸（2+98）溶液固定，適用0.45μm的濾紙過濾。移取水樣50ml至100ml容量瓶中，用0.4mol/L的乙酸銨溶液定容，混勻后待用。
2 結(jié)果與討論
2.1 流動注射在線條件的優(yōu)化選擇
2.1.1 D412樹脂的吸附容量
本文對D412樹脂吸附鎳（Ⅱ）的效果進行了實驗研究，實驗測的D412樹脂吸附容量為:150mg/g，即1克樹脂zui大可吸附鎳（Ⅱ）150mg。
2.1.2富集柱的填充方式選擇
分別采用濕法和干法法進行柱子的填充。濕法填充即樹脂在潮濕的情況下進行填充，干法填充即樹脂在干燥的情況下進行填充。濕法填充費事，費時。干法填充方便，。因此，實驗使用的富集柱采用干法填充。
2.1.3 樣品介質(zhì)酸度的影響
螯合樹脂含有弱酸性的亞胺基二乙酸活性基團，溶液的酸度直接影響其對Ni（Ⅱ）的富集程度。用乙酸銨溶液和氨水調(diào)節(jié)樣品的pH值，經(jīng)過富集、洗脫和測定，試驗選擇吸附介質(zhì)酸度為pH=6。
2.1.4進樣速度的選擇
采用蠕動泵進樣方式，通過改變?nèi)鋭颖棉D(zhuǎn)速調(diào)整進樣速率，同時改變進樣時間保持進樣量為20mL。結(jié)果表明：進樣速率不大于5mL·min-1 時，富集柱吸附效果佳。試驗選擇進樣速率為5mL·min-1 。
2.1.5 洗脫溶液的選擇
硝酸、鹽酸作為洗脫液，進行了研究。結(jié)果表明，硝酸及鹽酸均可有效洗脫Ni（Ⅱ），本實驗選擇硝酸作為洗脫液。
2.1.6 洗脫液酸度的選擇
試驗選擇硝酸作洗脫液，在固定其它條件的情況下，研究了不同濃度洗脫液對鎳（Ⅱ）洗脫效果的影響。實驗表明：當洗脫液濃度在3mol·L-1及以上時，鎳（Ⅱ）的洗脫效果達到平穩(wěn)狀態(tài)((見圖2))。故選擇3mol·L-1硝酸溶液作為洗脫液。
圖2. 洗脫液濃度對鎳(Ⅱ)洗脫效果的影響
2.1.7 洗脫液用量的選擇
試驗選擇硝酸作洗脫液，在固定其它條件的情況下，考察了不同體積的洗脫液對洗脫效果的影響,實驗結(jié)果見下表2。 本實驗選擇2.5毫升洗脫液進行洗脫。.
表2:洗脫液用量對吸光度的影響
洗脫液（mL) | 2.5 | 5 | 7.5 | 10 |
吸光度(A) | 0.2126 | 0.1973 | 0.1934 | 0.1888 |
2.1.8 洗脫速度的選擇
固定其它條件不變，研究了不同洗脫速度情況下，洗脫速度對洗脫效果的影響。經(jīng)實驗測試得到如下結(jié)論：當洗脫速度為此時7.5mL/min時，洗脫效果*(見表3)。
表3:洗脫速度吸光度的影響
洗脫速度(mL/min) | 30 | 15 | 10 | 7.5 | 6 |
吸光度(A) | 0.073 | 0.1019 | 0.1267 | 0.1633 | 0.1626 |
2.2 干擾實驗
按試驗方法對50μg·L-1鎳（Ⅱ）標準溶液進行測定，當相對誤差在±５％以內(nèi)時，下列共存離子不干擾測定：30g·L-1 Na+, 10 g·L-1 K+, 0.2g·L-1 Mg2+, 0.2 g·L-1Ca2+, ,10 g·L-1SO42-, 5 g·L-1 HCO3-,50 g·L-1 Cl-不干擾測定。
2.3 標準曲線、檢出限和富集系數(shù)
按試驗方法對0，2.5，5，10，20，30，50μg·L-1的鎳（Ⅱ）標準溶液進行測定。鎳（Ⅱ）的質(zhì)量濃度在50μg·L-1以內(nèi)呈線性，線性回歸方程為A＝0.0044ρ＋0.0052，相關(guān)系數(shù)0.9994。以空白溶液11次測定的標準偏差的3倍求得檢出限為0.35μg·L-1。100μg·L-1鎳（Ⅱ）標準溶液20mL經(jīng)富集、洗脫，測定結(jié)果與未經(jīng)富集洗脫的溶液相比，富集系數(shù)約為25。
3. 樣品測定
按照*實驗條件對自來水及河水中樣品中鎳(II)的含量進行測定，同時做加標回收實驗，測結(jié)果見表4。
表4:分析結(jié)果
樣品名稱 | 測試結(jié)果（μg/L） | 加標量（μg/L） | 總量（μg/L） | 回收率 | 精密度 |
自來水 | 3.5 | 10 | 13.1 | 96% | 3.1% |
河 水 | 19 | 10 | 29.1 | 101% | 2.5% |
4.結(jié) 論
采用流動注射在線富集分離與火焰原子吸收聯(lián)用,在試驗選擇的*工作條件與參數(shù)下, 當樣品進樣20mL時，鎳的測定靈敏度可提高25倍；線性范圍0~50μg/L，該方法的檢出限 (3S，n=11)0.35μg/L，回收率為96%-101%，相對標準偏差2.5%~3.1%。將該方法用于水樣中Ni（Ⅱ）元素含量的測定，結(jié)果滿意。
參考文獻
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The Determination of Nickel in water by FI-Online-Enrichment Flame Atomic Absorption Spectrometry
Zhao Yong-qiang1, Zhu Xiu-juan2, Liu Zhi-gao1, Chen Jian-gang1,Hu Gang 2
1. Shanghai spectrum instrument limited company, Shanghai, 200233
2. Shanghai normal university, Shanghai, 200235
Abstract: Trace amounts of Nickel in water have been determinated by by FI-Online-Enrichment fame atomic absorption spectrometry on a microcolumn packed with D-412 chelating resin. The concentration factor is 25. The linear range is 0~50μg/L and RSD is 2.5%~3.1%. Satisfactory results could be obtained in the determination of trace amounts of Nickel in water.
Keywords: D-412 chelating resin; Atomic absorption spectrometry; water; Nickel
